Landsstaðall til að ákvarða lífræn súlfíð í þurrkuðum hvítlauk í Kína

Þessi staðall jafngildir alþjóðastofnuninni fyrir stöðlun (ISO) 5567-1982 „Ákvörðun á rokgjörn lífrænum súlfíðum í þurrkuðum hvítlauk“.

1 Yfirlit yfir aðferðina

Sýnið er í bleyti í vatni, etanól er bætt við, rokgjörn lífrænu efnasambönd eru eimuð og eimingin í saltpéturssýru miðli er títruð með silfurmælingaraðferð og innihald rokgjörn lífrænar efnasambanda er reiknað út frá neyslu silfurnítratlausnar.

2 hvarfefni

2.1 Saltpéturssýra (sérþyngd 1.42)
2.2 Ethanol 95% (rúmmálshlutfall)
2.3 Vökva paraffín
2,4 saltpéturssýra 10% (rúmmálshlutfall)
2,5 ammoníumhýdroxíð 10% (rúmmálshlutfall)
2,6 0,1000 mól/l silfurnítrat staðallausn, undirbúning og kvörðunaraðferð samkvæmt GB 601-1977 „Efnafræðilegum stöðluðum undirbúningsaðferð“.
2,7 0,1000 mól/l ammoníumþíósýanat staðallausn, sem vegur ammoníumþíósýanat 8g leyst upp í 1L vatni. Kvörðunarviðmið GB 601-1977 "Efnafræðilegir staðalframleiðsluaðferðir" í natríumþíósýanat kvörðunaraðferðinni.
2.8 Ferric Ammonium súlfat vísir lausn, mettað lausn.

3 tækjabúnaður

Meðan á greiningu stendur, sérstaklega ætti að forðast eimingarbúnaðinn í snertingu við kopar eða gúmmíafurðir, eimingarbúnað er tenging á maluðum munngler.
3.1 Eimingarbúnaðinn (sjá skýringarmynd) er 250 ml langháls kolbu, sem er hægt að nota með tappa og Gooseneck olnboga, og Gooseneck olnbogi og bein túkurstengingar eru annað hvort kúlulaga eða venjulegt gler með jörð endum.
3,2 250 ml á háls-háls keilulaga flöskum, sem hægt er að nota í tengslum við bakflæðisþétti.
3.3 Stöðugt hitastig vatnsbað, fær um að stjórna hitastiginu í 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 eða G3 gler trekt.
3.5 Tómarúmdæla eða vatnsdæla.
3.6 PH Precision Prófspappír, fær um að gefa til kynna við pH = 7 ± 0,1. Allylated brennisteins eimingareining.

4 Greiningaraðferðir

4.1 Formeðferð sýnisins
Ofþornaðar hvítlauksflögur voru gerðar að samræmdum agnum og síðan sýni sýni, þurrkuð hvítlaukskorn og hvítlauksduft beint.
4.2 Sýnishornastærð
Vegið um það bil 10g sýni, nákvæmt til 0,01g.
4.3 Ákvörðun
4.3.1 liggja í bleyti
Settu vegið sýnishornið í kolbu (3,1) með 100 ml af 40 ° C vatni, tappi kolbu með malaðri glerstoppara og liggja í bleyti í stöðugu hitastigi vatnsbaði (3,3) við hitastigið 37 ± 1 ° C í 2 klst. .
4.3.2 Eimingu
Eftir að 20 ml af etanóli er bætt við (2.2) og 2 ml af fljótandi paraffíni (2.3) við kolbuna (3.1), tengdu kolbuna fljótt við eimingarbúnaðinn (sjá mynd) og bættu 10 ml af ammoníumhýdroxíði (2,5) við keilulaga flösku ( 3.2) þannig að neðri útrás eimsvalans er á kafi í ammoníumhýdroxíðlausninni.
Hitið kolbuna (3.1) til að stöðva eimingu eftir að hafa fengið 60 ml af eimingu, þvoðu eimsvalinn með vatni og safnaðu skoluninni í keilulaga kolbu.
Stjórna skal hitastiginu meðan á eimingu stendur til að koma í veg fyrir að gasbólur og til að leyfa viðeigandi eimingarhraða.
4.3.3 Títrun
Hlutleysa eimingu (a) í keilulaga kolbu með saltpéturssýru (2,4) og koma á stöðugleika pH við 7 ± 0,1, mælt með pH nákvæmni prófunarpappír (3,6). Bættu nákvæmlega 20,00 ml af stöðluðu lausn af silfurnítrati (2,6) við eimingu (A) og hitaðu það í vatnsbaði við bakflæði í 1 klst. Eimingu (A) er kælt að stofuhita og síað með því að dæla með gler trekt, (3,4) tómarúmdæla eða vatnsdæla (3,5) og botnfallið var þvegið með heitu vatni 4 sinnum og síuvökvinn og þvott (B ) var safnað. Bætið við 5 ml af saltpéturssýru (2,1) og nokkrum dropum af járn ammoníumsúlfatvísunarlausn (2,8) við síuvökva og þvottalausn (B), títrort með 0,1000 mól/l ammoníumþíósýanat staðallausn (2,7) þar til lausnin er ljós ljós. Brown-rautt og geymdu það í 0,5 mín.

5 Útreikningur á niðurstöðum greiningar

5.1 Útreikningsaðferð
Innihald rokgjarnra lífrænna efnasambanda í þurrkuðum hvítlauk sem gefinn er upp sem massaprósentur af allylated brennisteini er gefið með eftirfarandi formúlu: MCVCX100057.0) 20 (21 × Perabilt-=
Hvar: X-Inngráðu innihald rokgjörn lífrænu lífrænu efnasambanda í ofþornuðum hvítlauk, %;
C1 - styrkur silfurnítrat staðallausn (2,6), mól/L;
C2 - styrkur ammoníumþíósýanat staðallausnar (2.7), mól/L;
V - rúmmál ammoníumþíósýanat staðallausnar neytt, ML;
0,057 - grömm af brenndum própýleruðum brennisteini [(CH2CH = CH2) 2S] sem jafngildir 1,00 ml af stöðluðu lausn af silfurnítrati með C = 1.000 mól/L;
M - Massi sýnisins g. Niðurstöðurnar sem fengust skulu settar fram á tvo aukastaf.
5.2 Nákvæmni aðferðarinnar
Fyrir sama rekstraraðila ætti munurinn á tveimur niðurstöðum í röð ekki að fara yfir 5 prósent af meðalgildi þeirra, að öðru leyti endurtaka ákvörðunina.
5.3 Tilraunaskýrsla
Taktu tölur meðaltal tveggja ákvarðana sem afleiðingin.

Skýring:

Þessi staðall er lagður til af skrifstofu matvæla sem ekki er fastur í viðskiptaráðuneytinu í Kína Alþýðulýðveldisins.
Þessi staðall er ábyrgur fyrir samningu matvæla rannsóknastofnunar Peking.
Aðal drafer þessa staðlaða Shen Bing, Liu Zhenafar, Li Weidong, aftur til Jiuzhen.
Viðskiptaráðuneyti Alþýðulýðveldisins Kína 1988-02-29 samþykkti framkvæmd 1988-07-01.